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Erkennung von Batteriepartikeln während des Produktionsprozesses

Verbesserung der Inspektion und Reinheitsanalyse von Lithium-Ionen-Batterien, um eine höhere Leistung und Zuverlässigkeit zu erreichen

Partikel auf der Oberfläche einer Partikelfalle, die für die technische Sauberkeit bei der Batterieproduktion eingesetzt werden kann. Particles_on_the_surface_of_a_particle_trap.jpg

In diesem Artikel wird beschrieben, wie die Partikelerkennung und -analyse von Batterien auf schnelle, zuverlässige und kostengünstige Weise mit der optischen Mikroskopie durchgeführt werden kann. Die Batterieherstellung kann eine Reinheitsanalyse erfordern, bei der Partikelverunreinigungen analysiert werden. Unterschiedliche Partikeltypen und -größen können Schäden verursachen. Ihr Vorhandensein kann zu einer geringen Batterieleistung und Zuverlässigkeit sowie zu Sicherheitsrisiken führen. Für eine effiziente Ursachenanalyse ohne Elektronenmikroskopie kann eine 2-Methoden-in-1-Lösung verwendet werden, die optische Mikroskopie und Laserspektroskopie kombiniert.

Batteriepartikelerkennung während der Produktion

Die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) besteht aus mehreren Schritten: Elektrodenherstellung, Zellmontage, Zell-Finishing und Batterieaktivierung (siehe Abbildung 1). Partikelverunreinigungen stammen hauptsächlich aus dem Elektrodenherstellungsprozess durch das Schneiden und Stanzen von Materialien. Während jeder Phase der Batterieproduktion muss die Partikelkontamination unter Kontrolle gehalten werden, was die Verwendung von Detektions-, Identifizierungs- und Analysemethoden erfordert. Aus diesem Grund wird die Reinheitsanalyse in der Regel im Rahmen der Qualitätskontrolle (QK) und der Fehleranalyse (FA) durchgeführt. Partikelfallen werden verwendet, um Partikel zu sammeln, die während bestimmter Produktionsschritte entlang der Produktionslinie entstehen, und helfen bei der Überwachung der Gesamtmenge an Partikelverunreinigungen.

Das Vorhandensein verschiedenartiger Partikel mit Größen von Mikrometern bis Millimetern in Li-Ionen-Batterien kann ihre Leistung, Lebensdauer, Zuverlässigkeit und Sicherheit (siehe Abbildung 2) durch Kurzschlüsse, Überhitzung und thermische Instabilität negativ beeinflussen [1].

Derzeit besteht die größte Herausforderung für eine effiziente Partikelerkennung und -analyse während der Batterieproduktion darin, Partikel, die mit Fallen oder Stempeln erfasst wurden, auf praktische und effiziente Weise zu identifizieren und zu zählen. Die Analyse sollte in, an oder zumindest sehr nahe an der Produktionslinie durchgeführt werden. Gelegentlich werden als separater QK-Validierungsschritt Partikel direkt am Elektrodenmaterial erkannt, um Gegenmessungen und die gesamte Partikellast zu überprüfen. Diese Messung ist jedoch für Elektroden zerstörend.

Warum ist die Partikelerkennung bei Batterien wichtig?

Die Eliminierung oder Minimierung von Partikeln während der Produktion führt zu einer besseren Leistung und Zuverlässigkeit von Li-Ionen-Batterien. Partikel können die Zellstruktur, Elektroden und Separatoren der Batterie beschädigen, was zu Kurzschlüssen (metallische und leitfähige Partikel), Überhitzung und thermischer Instabilität führen kann [1]. Manchmal treten diese Batterieprobleme oder -ausfälle auch dann auf, wenn nur kleine Partikel auf den Elektrodenmaterialien vorhanden sind, die durch das Wachstum von Lithiumdendriten oder mechanische Beanspruchung durch Schnellladen verursacht werden [2-4].

Daher ist die Partikel- und Defekterkennung während der Herstellung und Montage von Batterien von entscheidender Bedeutung. Eine effiziente Erkennung und Analyse ist wichtig, um schädliche Partikel und Mängel zu erkennen und eine zuverlässige Qualitätskontrolle während der Produktion zu gewährleisten ​​​​​​​[4-6]​​​​​​​​​​​​​​. Mit der steigenden Nachfrage nach Batterien, die zu einer immer größeren Massenproduktion führt, wird die Notwendigkeit einer effizienten, zuverlässigen Erkennung von Partikelverunreinigungen, die diese eliminieren oder zumindest minimieren können, immer größer.

Methoden zur Partikelerkennung und -analyse

Zur Partikelerkennung und -analyse können verschiedene Methoden angewendet werden, z. B. optische und Elektronenmikroskopie und Spektroskopie. Insbesondere die optische Mikroskopie ist eine schnelle und vielseitige Technik, die viele Vorteile für die Partikelerkennung bietet. Es liefert sowohl qualitative als auch quantitative Informationen über Partikel. Durch den Einsatz einer Vielzahl von Beleuchtungs- und Kontrastmethoden können Partikel schnell identifiziert, gezählt, gemessen und nach ihrer Größe und Reflexion (in der Regel metallisch oder nicht metallisch) klassifiziert werden, um ihr Schadenspotenzial zu bestimmen [6,7]. Die Partikelzusammensetzung kann jedoch nur mit fortschrittlichen Techniken wie der Laserspektroskopie bestimmt werden [5-7].

Zur visuellen und kompositionellen Charakterisierung von Partikeln während der Batterieproduktion werden häufig die Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) während der Batterieproduktion genutzt ​​​​​​​ [5,6]​​​​​​​. Während SEM und EDS eine höhere Auflösung mit genauer Messung der lateralen Partikelgröße und eine chemische Analyse mit quantitativen Zusammensetzungsinformationen bieten, sind die Methoden teuer und zeitaufwändig.

Es gibt eine leistungsstarke alternative Technik: eine 2-Methoden-in-1-Lösung, die optische Mikroskopie und laser-induzierte Breakdown-Spektroskopie (LIBS) kombiniert. Diese Lösung kann viel einfacher für die Partikelerkennung und -analyse an der Batterieproduktionslinie eingesetzt werden und ermöglicht so eine schnelle, zuverlässige und kostengünstige Qualitätskontrolle.

Mit der optischen Mikroskopie allein kann die visuelle Analyse schnell Daten über Breite, Länge, Höhe (XYZ) und Reflexion von Partikeln liefern (siehe Abbildung 3) ​​​​​​​[5,6]​​​​​​​​​​​​​​. In Kombination mit LIBS ermöglicht die chemische Analyse jedoch die schnelle Gewinnung qualitativer Daten zur Zusammensetzung von Partikeln ​​​​​​​[5,6]​​​​​​​​​​​​​​. Um das Schadenspotenzial eines Partikels (oft als Partikelschadenspotenzial bezeichnet) für das Batteriesystem besser zu verstehen, ist es wichtig, sowohl die Größe als auch die Zusammensetzung eines Partikels zu kennen. Die Größen- und Zusammensetzungsdaten können bei der Bestimmung der Eigenschaften eines Partikels, d. h. Abmessungen, Leitfähigkeit, Härte und chemische Reaktivität, sowie der Quelle der Verunreinigung enorm hilfreich sein.

Maximieren Sie die Batterieleistung und minimieren Sie das Ausfallrisiko mit Leica Lösungen

Um eine schnelle, zuverlässige und kostengünstige Partikelerkennung und -analyse ohne Elektronenmikroskop zu erreichen, können Anwender von Leica-Systemen zur Reinheitsanalyse profitieren [5,6].

Wenn Partikel gezählt, ihre XYZ-Abmessungen gemessen und sie hinsichtlich ihrer Reflektivität schnell und zuverlässig klassifiziert werden müssen, dann ist ein Leica-Mikroskop mit einer Digitalkamera und einer Software für die technische Sauberkeitsanalyse das Mittel der Wahl.

Wenn Benutzer jedoch die gleiche Charakterisierung wie oben erwähnt benötigen, und zusätzlich die Partikelzusammensetzung effizient bestimmen müssen, dann ist die Leica 2-Methoden-in-1-Lösung mit LIBS und Software für die technische Sauberkeitsanalyse die geeignetere Lösung (siehe Abbildung 4).

Zusammenfassung und Fazit

Partikelkontamination während der Produktion stellt Batteriehersteller vor mehrere Herausforderungen. Partikel unterschiedlicher Größe und Zusammensetzung können sich in Batteriezellen ablagern und zu Kurzschlüssen, Überhitzung, schlechter Leistung und kurzer Batterielebensdauer beitragen. Eine schnelle und genaue Identifizierung potenziell schädlicher Partikel ist für eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle während der Batterieproduktion erforderlich. Reinheitsanalyselösungen, die die optische Mikroskopie nutzen, können für eine effiziente und kostengünstige Partikelerkennung und -analyse in Batterien eingesetzt werden. Um ein besseres Verständnis des Schadenspotenzials eines Partikels zu erhalten, ist es von Vorteil, eine 2-Methoden-in-1-Lösung zu verwenden, die optische Mikroskopie mit LIBS für die gleichzeitige visuelle und chemische Bewertung von Partikeln kombiniert.

Nachweise

  1. J. Grabow, J. Klink, R. Benger, I. Hauer, H.-P. Beck, Particle Contamination in Commercial Lithium-Ion Cells - Risk Assessment with Focus on Internal Short Circuits and Replication by Currently Discussed Trigger Methods, Batteries (2023) vol. 9, iss. 1, art. 9, DOI: 10.3390/batteries9010009.
  2. G. McConohy, X. Xu, T. Cui, E. Barks, S. Wang, E. Kaeli, C. Melamed, X.W. Gu, W.C. Chueh, Mechanical regulation of lithium intrusion probability in garnet solid electrolytes, Nature Energy (2023) vol. 8, pp. 241–250, DOI: 10.1038/s41560-022-01186-4.
  3. S. Wang, K. Rafiz, J. Liu, Y. Jinc, J.Y.S. Lin, Effects of lithium dendrites on thermal runaway and gassing of LiFePO4 batteries, Sustainable Energy & Fuels (2020) vol. 4, iss. 5, pp. 2342-2351, DOI: 10.1039/D0SE00027B.
  4. T. Pfeifer, A. Borchers, How to Prepare and Analyse Battery Samples with Electron Microscopy: Revealing the invisible - webinar on-demand, Science Lab (2023) Leica Microsystems. 
  5. K. Scheffler, K. Kartaschew, J. DeRose, Quality Control Under the Microscope: Why battery manufacturers need to embrace laser induced breakdown spectroscopy (LIBS), Science Lab (2022) Leica Microsystems.
  6. J. DeRose, K. Scheffler, D.R. Barbero, Key Factors for Efficient Cleanliness Analysis, Science Lab (2024) Leica Microsystems.
  7. J. DeRose, D. Barbero, K. Scheffler, 3 Factors Determine the Damage Potential of Particles: For cleanliness analysis, the potential of a particle to cause damage is best assessed by measuring its reflectivity, height, and composition, Science Lab (2022) Leica Microsystems.

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